动物源食品中激素多残留前处理方法（GB/T 21981-2008）-分析方法-资讯-生物在线

动物源食品中激素多残留前处理方法（GB/T 21981-2008）

1引言

根据相关报道，一些奶厂可能会经受不住利益的诱惑在奶牛生病的情况或不孕的情况下，盲目的为了提高奶牛产奶量，会使用抗生素和激素等国家禁止的药品。婴幼儿食用含有激素的奶粉后可能产生性早熟现象，对婴幼儿身体产生严重伤害。

卫生部委托北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构，采用国际通行的检测方法(《动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱-质谱法》GB/T21981-2008)对多种奶粉进行检测，结果激素含量并未超标，但人们却对婴幼儿的健康保障陷入深思，有很多家长已经成了惊弓之鸟不知道该买什么样的奶粉才能让自己的孩子健康成长，所以建立相关激素的简易检测方法是一件既有经济效益又会给人类造福的事情。

2 试样的制备

2.1 动物肌肉、肝脏、虾

从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，剔除筋膜，虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

2.2 牛奶

从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分摇匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0℃—4℃以下冷藏存放。

2.3 鸡蛋

从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0℃—4℃以下冷藏存放。注：制样操作过程中应防止样品被污染或其中的残留物发生变化。

3 样品提取净化

3.1 提取

称取5g试样(精确至0.01g)于50mL具塞塑料离心管中，准确加入内标溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，漩涡混匀，再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100µL于37±1℃振荡酶解12h。取出冷却至室温，加入25mL甲醇超声提取30min，0℃～4℃下10000r／min离心10min，将上清液转入洁净烧杯，加水100mL，混匀后待净化。

3.2 净化

提取液以2mL/min～3mL/min的速度上样于活化过的ENVI-Carb国相萃取柱。将小柱减压抽干，在将活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脱并收集洗脱液，取下小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱，洗脱液在微弱的氮气流下吹干，用1mL甲醇-水溶液溶解残渣，采用LC-MS/MS法进行测定。

4 恒奥公司可提供的产品

4.1 内切式匀浆机

HFJ-25 HFJ-60 刀头

实验首先是将被测样品均质，恒奥公司生产的HFJ系列内切式匀浆机，采用316L不锈钢材料，耐腐蚀。转速从5000到35000可调，并配有不同直径的刀头，可根据不同的样品匀浆的难易程度进行选择。

4.2 混合器

HMV-50A HMV-50 HMS-350

实验要求将标准溶液、乙酸-乙酸钠缓冲溶液和被测样品漩涡混合，恒奥公司生产的HMV系列多管混合器可根据实验和两种物质混合的难易程度选用500-2400r/min不同的转速，以达到最好的提取效果。本产品还具有定时功能，无需人员看管，节省了大量的人力。一次性可处理50个样品，有利于进行大批量样品检测的实验。同时可提高在做方法验证的平行实验的RSD%值。

4.3 恒温水浴摇床

HWT-13C HWT-20C

实验需要将样品在37±1℃水浴并振荡下酶解。恒奥公司生产的HWT系列恒温水浴摇床采用优质不锈钢材质，耐腐蚀，使用寿命长。温控精度为±1℃，完全符合国标GB/T 21981-208要求，可根据要求选择不同转速、震荡范围、加热容量等。

4.4 超声波清洗器

HU系列 HS系列

酶解后需要加入甲醇后超声提取。恒奥公司生产的HU系列或者HS系列超声清洗仪和药典专用超声清洗系列均采用不锈钢压花材质，功率、脱气、频率均可调，可进行加热和电子定时等优点。

4.5 固相萃取仪

方形圆形多功能数控固相萃取仪

实验采用固相萃取方法将样品净化，恒奥公司生产的传统固相萃取仪采用四氟及316L不锈钢材料，具有较强的抗腐蚀性。除了传统的固相萃取，恒好公司还生产了多能能数控固相萃取仪，其主要特点就是将传统的固相萃取升级成半自动化，0.01-7mL/min精准控速，每个通道都是独立的避免交叉污染，可同时处理8个样品，提高了工作效率。

4.6 无油真空泵